Het is een belangrijke grondstof voor de synthese van het vaatverwijdende geneesmiddel buflomedil voor perifere vaataandoeningen.
De synthesemethode van1,3,5-trimethoxybenzeenomvat de volgende stappen:
1) 、 Meng methanol en katalysator gelijkmatig, introduceer argongas, regel de druk tot 7 atmosfeer, regel de temperatuur tot 135 ℃, houd dit gedurende 30 minuten vol, voeg een oplossing toe bestaande uit1,3,5-tribroombenzeenen tolueen druppelsgewijs, controleer de druppelsgewijze toevoegingstijd van de oplossing tot 45 minuten, begin druppelsgewijs met het toevoegen van triethylamine nadat de oplossing is toegevoegd, controleer de druppelsgewijze toevoegingstijd van triethylamine tot 10 minuten, nadat triethylamine is toegevoegd, verhoog de temperatuur tot 165 ℃, verhoog de druk tot 11 atmosfeer, en zet de reactie vervolgens gedurende 11 uur voort totdat de reactie voltooid is.
De bereidingswijze van de katalysator is als volgt: meng natriumoxide en bariumoxide en maal deze. Nadat u door een zeef van 700 mesh bent gegaan, neemt u het zeefresidu en activeert u het op 800 ℃. Het verkregen mengsel wordt gemengd en gemalen met dextrangel en door een zeef van 500 mesh gevoerd; De gewichtsverhouding van natriumoxide tot bariumoxide is 1:0,32; De gewichtsverhouding van het geactiveerde mengsel tot dextrangel was 1:55; Het model van de dextrangel is G-25. De molaire verhouding van 1,3,5-tribroombenzeen tot methanol is 1:95, de gewichtsverhouding van 1,3,5-tribroombenzeen tot katalysator is 1:0,22 en de doseringsverhouding van 1,3,5-tribroombenzeen tot tolueen bedraagt 1 g: 6,5 ml. De molaire verhouding van 1,3,5-tribroombenzeen tot triethylamine is 1:1,22.
2) 、 Na het afkoelen van het systeem filtert u de vaste stof eruit, voegt u het filtraat toe aan 5 keer het volume water, extraheert u vervolgens met chloroform, droogt u het extract met watervrij natriumsulfaat, concentreert en verdampt het oplosmiddel om het product te verkrijgen. De molaire opbrengst is 99,5% en de GC-zuiverheid is 98,9%.
1,3,5-trimethoxybenzeen is ook een potentiële biomarker voor de inname van menselijke flavonoïden.
